Water quality—Determination of ferro and ferric cyanic

complex—Atom absorption spectrophotometry

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量的測定。

1.2.2 當(dāng)取樣體積為25mL時(shí)，鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg／L；測定濃度范圍為2～10mg／L。

2　原理

利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性，進(jìn)行原子吸收分光光度測定。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭?；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。

3，1 硫酸（H₂SO₄）溶液：1＋2（V／V）。

3.2 硫酸鎂（MgSO₄·7H₂O）溶液：50g／L。

3.3 高錳酸鉀（KMnO₄）溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉（NaCl）溶液：80g／L。

3.5 氫氧化鈉（NaOH）溶液：100g／L。

3.6 鐵氰化鉀[K₃Fe（CN）₆]標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6.1 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7768g經(jīng)105℃烘干2h的鐵氰化鉀，溶于適量水中，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5），移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

3.6.2 鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時(shí)配制。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6％。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。

4.2 鐵空心陰極燈。

4.3 儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇，測定波長選擇248.3nm。

4.4 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品

水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測定。

6 分析步驟

6.1 試料

分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準(zhǔn)確至0.1mL，含鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。

6.2 空白試驗(yàn)

用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗(yàn)步驟與6.3條測定相同，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

6.3 測定

6.3.1 前處理

取試料于100mL燒杯中，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5），于電爐上微熱數(shù)分鐘，待消解*后，加入2mL硫酸鎂溶液（3.2），混勻，取下冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。

6.3.2 測量

靜置片刻后，以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗(yàn)溶液作參比，將濾液噴入火焰中進(jìn)行原子吸收分光光度測定。

從校準(zhǔn)曲線（6.5.2）上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

6.4.1 當(dāng)試料含銀（Ⅰ）時(shí)，應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前，先加1mL氯化鈉溶液（3.4），使之形成氯化銀沉淀，過濾時(shí)，一并除去。

6.4.2 如果試料中含汞（Ⅱ），則將樣品先用硫酸溶液（3.1）調(diào)整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液（3.3）至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整至堿性，再過量5mL，在電爐上加熱消解，可避免汞（Ⅱ）對(duì)測定的干擾。

6.5 校準(zhǔn)

6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備與測量

分別量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.6.2）于100mL燒杯中，在與試料相同測定條件下，按6.3條測定步驟，以空白試驗(yàn)（零濃度）溶液為參比，進(jìn)行其他各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的原子吸收分光光度測定。

6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

以測定的吸光度和對(duì)應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。

7 結(jié)果的表示

鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計(jì)，按下式計(jì)算：

式中：c——水樣中鐵（E、B）氰絡(luò)合物的含量，mg／L；

m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，µg，

V——試料的體積，mL。

8 精密度和準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測定。

8.1 精密度。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4％～3.0％。

8.2 準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率范圍為96％～108％。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)由西安慶華電器制造廠、合川華川機(jī)械廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱正明、牛秀英、魏應(yīng)雄。

中國化工儀器網(wǎng) http://www.chem17.com 提供

資料來源：化驗(yàn)室