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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

茶葉中鎘的程序控制溫度-濕法消解-原子吸收法石墨爐測定方法

試驗條件
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
ADE-V型自控電熱消解器；CAAM-2001型石墨爐檢測器原子吸收分光光度計，WNA-1型金屬套玻璃霧化器，空心陰極燈， H-1型微型混合器；玻璃儀器使用前用硝酸（1+3）浸泡24h，用水沖凈，晾干，備用。
1.1.2 試劑與樣品
消解劑：HNO3+HClO4（2+1）；基體改進劑：l20g.L-1的（NH4）2HPO4，稀釋液：0.5mol/L的硝酸。將32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混勻，至刻度。使用的試劑均為AR級，水為二次去離子水。
樣品：大興安嶺北奇神保健品有限公司產(chǎn)北芪神茶。主要成分：黃芪（根、葉、花）、靈芝、枸杞、茶葉等。
鎘標準儲備液（濃度1mg.ml-1）：稱取0.1354g干燥過的CdCl2，以稀釋液溶解并稀釋至100ml。混均，備用。
鎘標準使用液（濃度100ng.ml-1）：吸取1.0ml的鎘標準儲備液于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度；吸取該溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度。測定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標準使用液，用稀釋液稀釋至刻度，混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標樣空白液。
1.2試驗方法
1.2.1 工作條件
消解器控溫程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。見消解示意圖。
升溫速率：自動。
Cd陰極燈：電流5.0mA，波長253.7nm，光譜通帶寬度0.5nm。

PSD進樣器：樣品進樣體積10ml?；w改進劑：進樣體積5ml，進樣方式為共進。
石墨爐：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。

1.2.2 消解方法的建立
消解劑：消解效果是否*是一個方法成敗的關鍵?？梢杂孟庖褐惺欠裼邢獠?物質、消解液的澄清程度來判斷消解效果。我們先后試驗了HNO3+HCLO4（6+1）、HNO3+HCLO4（4+1）、HNO3+HCLO4（2+1）、HNO3+HCLO4+H2SO4（6+2+1）、HNO3+H2SO4（2+1）、H2SO4+H202（2+10）和HNO3等消解劑，根據(jù)消解的*效果，選定了HNO3+HCLO4（2+1）為本試驗的消解劑。
樣品用量：由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ28mm的試管型消解管，消解空間較國家標準規(guī)定的三角瓶小。如果樣品量大，在消解過程中產(chǎn)的起泡、泡狀物質容易產(chǎn)生溢出現(xiàn)象。經(jīng)過實驗，樣品量在超過1.5g時，該現(xiàn)象容易發(fā)生。所以，本實驗選用1.0g的樣品量。
消解劑用量：先后用加入量為5、8、10、15、20（ml）的消解劑進行試驗，當消解劑加入量為8ml以上時，就可以使樣品消解*?？紤]到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入量。
消解程序的選擇：控溫消解程序應用于茶葉檢測的國內外有關文獻比較少見。我們設計了不同的消解程序進行實驗。①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；結束。結果：反應激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象。②65℃，2h；165℃，5h；結束。結果：反應激烈，有起泡、縊出現(xiàn)象嚴重。③30℃，4h；165℃，2h；結束。結果：反應激烈，有懸浮物，溶液混濁。④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；結束。結果：有懸浮物，溶液混濁。⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結束。結果：反應平緩，溶液澄清。⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；結束。結果：反應平緩，溶液澄清，總消解時間較長。⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；結束。結果：反應平緩，溶液澄清。
經(jīng)過綜合考慮樣品消解開始時的反應速度、起泡、縊出、總消解時間等因素，選擇了程序⑤為本試驗的消解程序。
1.2.3工作曲線的建立與樣品測定
設定標樣濃度為0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3點法校準工作曲線（曲線擬和方程：新合理擬和）

2結果與討論
2.1試樣消解
根據(jù)試樣含量，精稱已粉碎并通過120目篩下的樣品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解劑10ml，連接冷凝回流管，啟動控溫消解器升溫程序；當程序運行到第6h時，取下冷凝回流管，驅趕氮氧化合物；程序運行結束時，取下消解管，冷卻。將消解液過濾后移于25ml容量瓶中，用水定容，混勻，待測。同時作空白樣。測定前在混合器上振搖20s。將濃度為5.0ng/ml的標準使用溶液（PSD自動按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的濃度設定進樣）、稀釋液、基體改進劑、樣品空白液和樣品消解液等分別放入PSD相應位置，按照儀器提示輸入相應數(shù)據(jù)，進行測定。
2.2回收率
在試樣中分別加入標準溶液，進行回收率實驗。結果（表1）表明，回收率分別為85.5%～113.6%。
 
表1 回收率實驗
Table 1 Experiment of reclaim ratio
加入值（ng/ml）Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
回收值（ng/ml）Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4
回收率 （%）Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.0

 2.3原子吸收測定精密度
取一份試樣分別進行11次測定，分別測得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64（ng.ml-1），zui高值30.68ng.ml-1、zui低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD為3.0%。滿足分析要求。
2.4方法精密度
按2.1試樣消解、測定方法測定11份樣品，計算方法的精密度結果是：平均值0.063，RSD 0.6%。
2.5對比實驗
本法與GBW 07605茶葉成分分析標準物質（Cd含量為57ng.ml-1）進行對比實驗，測定GBW 07605含量的含量為58.3、56.9、57.4、57.1、56.9（ng.ml-1），結果經(jīng)t檢驗，表明兩種方法測定的結果無顯著性差異。
3 結論
本法操作簡便、準確、迅速，自動化程度高，程序設定后，消解過程無需照看；冷凝回流管回收大量消解劑的同時，自動對消解管上的殘留物進行沖洗；消解劑用量少，顯著降低了試劑空白；無起泡、縊出現(xiàn)象；經(jīng)與標準物質相對照，結果經(jīng)t檢驗，無顯著差異。同時由于該消解器可以同時消解40～60個樣品，所以特別適用于大批量茶葉樣品中鎘的測定。

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