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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定蒙藥中硒

摘要：  [目的] 研究測定蒙藥中硒的新方法。[方法]蒙藥消化液用鹽酸還原處理將六價硒轉(zhuǎn)化為四價硒，以硼氫化鉀為還原劑，稀鹽酸為載液，用流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定硒。[結(jié)果] 方法的檢出限為0.12ng/ml，線性范圍為0.60—35ng/ml，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%-6.4%，樣品加標(biāo)回收率為96.6%-102.1%，對人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值符合。[結(jié)論] 本法具有靈敏度高、選擇性好、試劑及樣品用量少、操作方便、分析快速（60個樣品/h）等優(yōu)點，有推廣應(yīng)用價值。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，蒙藥和中草藥中硒的含量與藥效密切相關(guān)響。因此，測定藥物試樣中硒含量具有十分重要意義。目前測定硒的方法較多。熒光法是經(jīng)典方法，靈敏度高，操作繁瑣費(fèi)時^[1]；催化光度法和極譜法的穩(wěn)定性差^[2-3]；石墨爐原子吸收法又存在硒的揮發(fā)損失^[4]；氫化物發(fā)生原子吸收法具有高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點，手工操作是其缺點^[5]。本文采用流動注射氫化物發(fā)生電原子吸收光譜法測定蒙藥中硒，對測試條件進(jìn)行研究，取得較好效果。

1  試驗部分

1.1  儀器與試劑

原子吸收分光光度計；WNA-1型金屬套玻璃霧化器，WHG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器及電加熱石英管（北京瀚時制作所）；硒空心陰極燈；控溫電熱板；回流三角燒瓶。

硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1mg/ml）：用亞硒酸配制；硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（500ng/ml）：用3mol/L鹽酸稀釋儲備液配制；硼氫化鉀溶液（5g/L）：用4g/L氫氧化鈉溶液配制，于4℃冷藏保存，可用1個月；混合酸：硝酸與高氯酸為4:1（體積比）；載液：0.3mol/L鹽酸；稀釋液：3.0 mol/L 鹽酸；載氣：高純氬氣；鹽酸、硝酸

作者簡介：張艾華（1960-），男，內(nèi)蒙古包頭人，包頭醫(yī)學(xué)院衛(wèi)生化學(xué)教研室副教授，從事生物樣品分析方法學(xué)研究。

及氫氧化鈉為優(yōu)級純，其它試劑為分析純，實驗用水為去離子水，實驗所用玻璃器皿用硝酸（1:4）浸泡24h。

1.2  方法原理

測試液是經(jīng)鹽酸還原將六價硒轉(zhuǎn)化為四價硒的酸性溶液。該方法用載氣壓力作為自動化能源，自動定量吸入硼氫化鉀、測試液和載液三種溶液，吸滿后，載帶測試液的載液和硼氫化鉀溶液開始穩(wěn)流流動，匯合后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)液和生成的氣體氫化物被載氣帶入氣液分離管，混合氣進(jìn)入電熱石英管被原子化，由主機(jī)測定吸光度。

1.3  實驗方法

取一定量硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于10ml比色管中，用3mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，作為測試液。將三根塑料毛細(xì)管分別插入載液、測試液和硼氫化鉀溶液，按表1原子吸收光譜儀工作參數(shù)和表2流動注射氫化物發(fā)生器工作條件進(jìn)行測定。

表1  原子吸收光譜儀工作參數(shù)

表2  流動注射氫化物發(fā)生器的工作條件

1.4  樣品分析

稱取樣品0.3000g于100ml三角燒瓶中（帶回流管），加4.0ml混合酸，置電熱板上約100℃消化1h，后高溫消化至溶液無色透明且產(chǎn)生高氯酸煙霧時止。溶液冷卻后用 3mol/L HCl稀釋至10.00ml，放置0.5h,按試驗方法測定吸光度，用校正曲線法定量。     

 結(jié)果與討論

2.1  測試條件的選擇

按試驗方法，采用單因素變化法確定*試驗條件。*條件為：硼氫化鉀溶液濃度5g/L，鹽酸稀釋液濃度3.0 mol/L，鹽酸載液濃度0.3mol/L，石英管加熱電壓110V，氬氣流量180ml/min。

2.2  預(yù)還原條件的選擇

樣品經(jīng)消化處理后，硒以四價和六價形式存在，而六價硒與硼氫化鉀反應(yīng)難生成氣體氫化物，因此消化后的溶液需預(yù)還原處理，將六價硒還原為四價硒。試驗了HCl、KI、抗壞血酸三種還原劑，靈敏度、穩(wěn)定性均以HCl為好，且與試液用酸相同。本試驗以3mol/L HCl為預(yù)還原劑。

2.3  共存離子的影響

按試驗方法，試驗了多種共存離子的影響。結(jié)果表明（相對誤差不超過±5%）：至少30000倍K⁺、Na⁺，20000倍Ca²⁺、Mg²⁺，1000倍Fe³⁺、Fe²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、I^-、Cr₂O₇^2-，400倍Co²⁺、Ni²⁺，300倍Cu²⁺、Ag⁺，100倍As（Ⅴ），70倍As（Ⅲ）不干擾測定。

2.4 線性范圍與檢出限

按試驗方法測定不同濃度硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制硒濃度與吸光度關(guān)系曲線，得硒濃度在0.60—35ng/ml范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，直線回歸方程為A=0.0168x + 0.0051, A為吸光度，x為硒濃度（ng/ml），相關(guān)系數(shù)r=0.9998。 

按試驗方法對20個試劑空白溶液進(jìn)行測定，根據(jù)公式L=3S_b/S（S_b為空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為回歸直線的斜率，即方法的靈敏度，L為檢出限）求得方法的檢出限為0.12ng/ml。

2.5  精密度與準(zhǔn)確度

按樣品分析方法對三份蒙藥進(jìn)行分析，同時做加標(biāo)回收率試驗，結(jié)果見表3。

表3   樣品分析結(jié)果（n=6）

實驗結(jié)果表明，本法測定蒙藥中硒，靈敏度高，選擇性好，簡便快速，試劑和樣品用量少，精密度和準(zhǔn)確度均較高，有推廣應(yīng)用價值。

參考文獻(xiàn)

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[3] 張良軍.人發(fā)中微量硒的催化極譜測定[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），1991，27（1）：47

[4] 李憑建.血清硒的石墨爐原子吸收光譜法[J].中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，1993，27（6）：368

[5] 常文靜，王敢峰.全血中硒的氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法測定[J].衛(wèi)生研究，1996, 25（1）：37

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